來(lái)源：韓研活性炭網(wǎng) 作者：韓研活性炭網(wǎng) 2018-12-18
活性炭負(fù)載氧化鐵對(duì)辛醇的氧化，通過(guò)沉淀法合成氧化鐵納米顆粒并負(fù)載在活性炭上。由此獲得的催化劑通過(guò)各種物理化學(xué)技術(shù)表征，并用于在間歇式反應(yīng)器中在30℃-60℃的各種溫度下液相脫氫/氧化辛醇。在60℃，30分鐘內(nèi)，辛醇轉(zhuǎn)化為辛醛達(dá)到最大效率。然而，隨著反應(yīng)時(shí)間的延長(zhǎng)，發(fā)現(xiàn)催化劑的選擇性有利于作為產(chǎn)物的辛烯。催化劑可以回收并重復(fù)使用多次，而催化性能沒(méi)有任何下降。
醇的氧化是一種重要的反應(yīng)，在工業(yè)規(guī)模上用于制造化學(xué)品。有數(shù)百種不同的試劑和方法可用于醇的氧化。即使這些方法存在并且非常適用于實(shí)驗(yàn)室規(guī)模的使用，但從工業(yè)角度來(lái)看，它們中的大多數(shù)具有共同的缺點(diǎn)。目前，大多數(shù)醇氧化是用化學(xué)計(jì)算量的氧化劑如過(guò)氧化物或高氧化態(tài)金屬氧化物進(jìn)行的。這些氧化劑不僅昂貴，而且使用這些氧化劑的方法會(huì)產(chǎn)生有機(jī)廢物和重金屬?gòu)U物。因此，需要比較環(huán)保的替代氧化劑。
活性炭是一種常見(jiàn)的吸附劑，擁有優(yōu)秀的吸附性能，化學(xué)惰性很少與其他物質(zhì)產(chǎn)生反應(yīng)。使用活性炭作為載體在內(nèi)填充氧化鐵納米離子，賦予了活性炭氧化劑的能力，形成了一種新的氧化劑材料。由于活性炭的吸附性能氧化辛醇后產(chǎn)生的污染物直接被活性炭吸附在內(nèi)便于清理。接下來(lái)我們將測(cè)試活性炭負(fù)載的氧化鐵納米粒子的性能。
活性炭負(fù)載氧化鐵納米粒子
將0.5M氫氧化銨溶液和0.1M硝酸鐵溶液(環(huán)己烷/硝酸鐵100：0.25)在250mL燒瓶中混合。將氫氧化銨溶液逐滴加入到硝酸鐵溶液中，同時(shí)劇烈攪拌所得混合物。然后將混合物保持5-9小時(shí)以使其老化。老化后，溶液變黑，表明形成了氧化鐵納米顆粒。在下一步驟中，將4.0g活性炭與氧化鐵納米顆粒溶液一起攪拌，以在活性炭上獲得10wt%的氧化鐵納米顆粒。過(guò)濾溶液，將濾餅在70℃下在烘箱中干燥過(guò)夜。然后將其在馬弗爐中煅燒，加熱至280℃，加熱速率為0.5℃/分鐘，然后在相同溫度下保持2小時(shí)。
通過(guò)在三頸分批反應(yīng)器中進(jìn)行反應(yīng)來(lái)測(cè)試催化劑的催化活性。將0.5M辛醇(10mL)水溶液和100mg催化劑裝入反應(yīng)器中并在干燥氧氣存在下在60℃下超聲處理30-60分鐘。然后通過(guò)UV分光光度計(jì)來(lái)測(cè)試混合物。
圖1：(a)的FT-IR光譜; 活性炭(b); 氧化鐵納米顆粒負(fù)載在活性炭上。
氧化鐵納米顆粒(8-15nm)負(fù)載在粒徑為149-177μm的活性炭上。FT-IR光譜顯示活性炭的表面官能團(tuán)為：OH，NH(3100-3500 cm-1)，CH芳香族化合物(3000-3100 cm-1)，CH脂肪族化合物(2800-3000 cm-1)，C=O和CO(1640-1750cm-1)。負(fù)載在活性炭上的氧化鐵納米粒子的FT-IR表明在1050厘米脂族磷酸鹽拉伸特征峰-1和2300厘米-1并在470厘米赤鐵礦-1和570厘米-1所示圖1。SEM圖像顯示活性炭的多孔表面形態(tài)，并且還反映了氧化鐵納米顆粒在活性炭表面上的分散，如圖2所示。
圖2：(a)活性炭的SEM圖像; (b)氧化鐵納米顆粒; (c)負(fù)載在活性炭上的氧化鐵納米顆粒。
活性炭負(fù)載氧化鐵的催化活性
為了評(píng)估催化劑的活性，在催化劑存在下，在間歇式反應(yīng)器中進(jìn)行辛醇到辛醛的液相脫氫/氧化。在各種條件下進(jìn)行的反應(yīng)獲得的結(jié)果列于表1中。結(jié)果表明，與活性炭作為催化劑的反應(yīng)對(duì)于辛醇脫水為辛烯具有完全選擇性，轉(zhuǎn)化率非常低。然而，對(duì)于活性炭，該反應(yīng)對(duì)于辛醇氧化成辛醛具有選擇性。將活性炭催化劑再循環(huán)并重復(fù)使用幾次以測(cè)試其可重復(fù)使用性和壽命。連續(xù)五次運(yùn)行后，未發(fā)現(xiàn)催化劑的催化活性降低。
表1：活性炭負(fù)載氧化鐵納米粒子在辛醇氧化脫氫反應(yīng)中的催化性能。
研究了負(fù)載在活性炭上的氧化鐵納米顆粒對(duì)該液體的催化活性，在各種反應(yīng)條件下將辛醇相氧化成辛醛。該催化劑在較低溫度下顯示出對(duì)辛醛的最大選擇性和較低的氧分壓。發(fā)現(xiàn)所需轉(zhuǎn)化率的最佳條件為：反應(yīng)時(shí)間(60分鐘)，氧分壓(152托)，溫度(60℃)，催化劑(100毫克)和0.5米底物水溶液(10)毫升。總之，催化劑具有真正異質(zhì)的特征，它可以通過(guò)簡(jiǎn)單的過(guò)濾輕松回收并重復(fù)使用幾次而不會(huì)損失催化活性。
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